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可能引起接触性皮炎的化学物质有多氯联苯还是辐射MM_FS_CNG_0381海产食品 多氯联苯 气相色谱法 MM…

可能引起接触性皮炎的化学物质有多氯联苯还是辐射MM_FS_CNG_0381海产食品 多氯联苯 气相色谱法 MM_FS_CNG_0381 海产食品中多氯联苯的测定方法 1.适用范围本方法适用于海产食品中多氯联苯…

可能导致接触性皮炎的化学物质是多氯联苯还是辐射?

MM_FS_CNG_0381海产品中的多氯联苯气相色谱法MM_FS_CNG_0381海产品中多氯联苯的测定方法1。适用范围本方法适用于海产品中多氯联苯的测定。2.原理总结海产品中的多氯联苯残留是用己烷(或石油醚)提取的。将提取物纯化,通过硅胶柱分离并浓缩。用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定总含量。3.主要试剂和仪器3.1。主试剂己烷:分析纯,在全玻璃蒸馏器中再蒸;石油醚:分析纯;浓硫酸:优级纯;无水硫酸钠:优纯,550℃灼烧,存放于干燥器中;硅胶:色谱用60 ~ 100目硅胶,360℃加热10 ~ 12h,冷却,加3.0%水,摇匀2h,置干燥器中保存;多氯联苯标准溶液:准确称取10.0mgPCB3和PCB5,置于两个100ml容量瓶中,用正己烷稀释至标准,混匀。该溶液的浓度为100微克/毫升。使用前用正己烷稀释成标准应用溶液。应用溶液每毫升含有0.20μg PCB3和0.20μ g PCB5。3.2.仪器100ml带塞三角烧瓶;带刻度塞的离心管;10×150毫米填充玻璃色谱柱;离心沉降机;恒温水浴锅;K-D集中器;气相色谱仪ECD NI63。4.过程的简要描述4.1。色谱条件色谱柱为玻璃柱,内径3mm,长2m;固定相色谱仪W AWD MCS为80~100目。2.8% OV-210以上…建议查资料,感觉问题的思路不是很清晰

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水质测试水质测试方法

水质化学需氧量的测定1科目内容及适用范围本方法适用于水样中化学需氧量的测定,测量范围为0 ~ 1500mg/l . 2仪器和用具2.1分光光度计:hachdr20002.2 COD消化器。3.1试剂3.1 COD消化液。4分析步骤4.1样品制备:吸取2mL混合均匀的水样于COD消化液试剂瓶中,混匀。然后,将试剂瓶放入COD消化器中,在150℃加热2小时。取出后冷却至室温进行比色分析。同时用蒸馏水代替样品进行空白色试验。4.2比色4.2.1按电源键打开仪器,仪器预热后输入数字键435,按READ/ENTER键确认;4.2.2旋转波长旋钮,将波长调节到620nm,按READ/ENTER键确认;4.2.3将空白色样品瓶放入检测槽,按下调零键,调零;4.2.4将样品瓶放入检测罐中,按下READ/ENTER键,读取读数。结果以毫克/升测量..备注:对于COD较高的水样(如炼油厂和油厂的污水以及中和水),需要稀释水样后再进行测试。水的检验方法:水质PH值的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水样中PH值的测定。原理PH值是通过测量电池的电动势得到的。25℃时,溶液变化1个pH单位,电位差变化59.16mV,直接由PH计上的PH读数指示。3 .仪器和用具3.1酸度计;3.2电极。试剂4.1标准PH缓冲溶液:PH 4.003,PH 6.864,PH 9.182;4.2蒸馏水。5分析步骤5.1按仪器使用说明书启动仪器,预热半小时;5.2用标准PH缓冲溶液校准电极;5.3用蒸馏水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按下测量按钮,数据稳定后读取PH值。水的测试方法水质电导率的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水样电导率的测定,测量范围为0 ~ 10000 US/cm。2主电导率(S)用来表示水中离解组分的电导率,它是水溶液电阻的倒数。与水中总解离组分的总浓度、离子的价数、各种离子的相对浓度、迁移率、温度等条件有关。电导率(k)是距离为1cm2、横截面积为1cm 2的两个电极之间介质的电阻倒数。3仪器仪表3.1便携式电导率仪:EP-10型。第四步:用蒸馏水清洗电导率仪的量杯三次,将冷却到室温的样品倒入量杯中,调节旋钮选择设定的参数比值,按住测量按钮,读出数据。水的试验方法-水质中油含量的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水样中油含量的测定。2仪器和用具2.1恒温水浴锅;2.2 空燃气灶;2.3电子天平;2.4分液漏斗:500mL;2.5平底烧瓶:带标准磨口的250mL平底烧瓶;2.6冷凝回收装置:与平底烧瓶研磨口配套。试剂3.1石油醚:分析纯。3.2氯化钠:分析纯。3.3无水硫酸钠:分析纯。4分析步骤4.1在三角瓶中量取100mL混合水样,加入2g氯化钠,轻轻摇动使氯化钠溶解;4.2加入25ml石油醚,充分摇匀,倒入分液漏斗中,静置,分层收集上清液;4.3分别用25毫升石油醚洗涤混合物两次或三次;4.4将上清液全部收集于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤至烘至恒重的平底烧瓶中;4.5将平底烧瓶置于水浴中,连接冷凝回收装置,回收溶剂;4.6然后将平底烧瓶在105℃的烘箱中干燥1小时,取出,冷却,称重;4.7重新烘烤半小时,直至前后重量差小于0.002g,计算5W2-W1 = – W1 -平底烧瓶的重量,g;v——水样体积,mL。水的试验方法-水质碱度的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水样中碱度的测定。2原理用酚酞作指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点。测得的碱度称为酚酞碱度。此时,水样中含有的所有氢氧化物和半碳酸盐与酸化结合。在用酚酞碱度滴定的水样中加入甲基橙指示剂,用标准酸溶液继续滴定至终点(包括酚酞碱度的用量)时,测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度。此时,水样中包含的所有碳酸氢盐被中和。3仪器器具3.1三角烧瓶:250mL;3.2滴定管:50毫升。试剂4.1盐酸标准溶液:0.1mol/L 4.2酚酞指示剂:10g/L的95%乙醇溶液。4.3甲基橙指示剂:1g/L水溶液。5分析步骤5.1酚酞碱度(P-碱)的测定在三角瓶中量取100mL水样,加入三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零;如果显示红色,用盐酸标准溶液滴定,直到红色刚好消失,并记录盐酸标准溶液(V1)的用量。5.2水样中总碱度(T碱)的测定酚酞碱度测定完毕后,加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色。记录盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。计算6°c×V2酚酞碱度(meq/l) = – V2 -使用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液的体积,ml;v3–使用甲基橙指示剂后,滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL。注:假设水的碱性全部由氢氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐形成,没有其他弱无机酸和有机酸。在氢氧化物和碳酸氢盐不共存的情况下,水中氢氧化物、碳酸盐和碳酸氢盐之间的关系如下表所示。滴定结果显示氢氧化物碱度计算为(CaCO3),碳酸盐碱度计算为(CaCO3),碳酸氢盐碱度计算为(CaCO3)P = 000 t2p < T 0 2P T-2P 2P = T 0 2P 0 2P & gt;T 2p-t 2 (t-p) 0p = t t 00毫克当量/升(meq/L)值100.08×2是以碳酸钙计算的毫克/升(mg/l)值。水质的检测方法:水质中氯离子的测定:1课题内容及适用范围:本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L,原理是在中性介质中。硝酸银与氯化物反应形成氯化银白色沉淀。当水样中的氯离子全部与硝酸银反应时,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色的铬酸银沉淀。3仪器器具3.1三角烧瓶:250mL;3.2滴定管:50mL;试剂4.1硝酸银标准溶液:0.1mol/L. 4.2铬酸钾指示剂:100g/L水溶液。第五步:量取100mL水样于三角瓶中,加入三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色,用蒸馏水做空白色试验。计算6 c× (v1-v0 )× 35.45氯离子含量(mg/L) = – V1 -样品滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;0-空白色滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;35.45——氯离子的摩尔质量,克/摩尔。注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定,取0.15 ~ 0.17 g氯化钠,在500 ~ 600℃灼烧至恒重的参比试剂,于三角瓶中,加入60mL蒸馏水和2滴铬酸钾指示剂,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定,由黄色变为黄红色直至消失。M× 1000c (AgNO3) = – v× 58.442,其中:m -氯化钠的重量,g;v——硝酸银溶液的体积,ml;58.442——氯化钠的摩尔质量,克/摩尔。水质检验方法溶解氧的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水中溶解氧的测定。2仪器仪表2.1便携式溶解氧分析仪:JPB-607;2.2溶解氧电极:DO-952型。试剂3.1 5%亚硫酸钠溶液:称取5g亚硫酸钠,溶于100ml蒸馏水中。4分析步骤4.1将仪器的测量/调零电源开关拨到“测量”位置,溶解氧/温度测量选择开关拨到溶解氧位置,盐度调节旋钮向左拨到底(0GL-1);4.2预热仪器5分钟,然后将电极放入新鲜配制的5%亚硫酸钠溶液中5分钟。读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的剩余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只需将电极放入空气体中,然后将测量/调零电源开关调零,调整调零档位,调整调零旋钮,使仪器显示为零;4.3将电极从溶液中取出,用蒸馏水冲洗,用滤纸小心吸干薄膜表面的水,放入空气体中。介质读数稳定后,调节刻度旋钮,使读数指示值为该温度下纯水的饱和溶解氧值。不同温度下的饱和溶解氧值见附表;4.4校准后,将电极浸入被测液体中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。备注:1。下表中的第2列是溶解氧(Cs)。表示为每升水含氧几毫克:在101.3kPa的压力下,当纯水中含有空气体和饱和水蒸气时,氧含量为20.94%(v/v)。2.氧在水中的溶解度随着盐度的增加而减小,且关系呈线性。其实水的盐度可以高达35g/L,盐度用每升水含盐多少克来表示。△下表中列出的C3是校准过程中从每升每克盐浓度中减去的值。因此,用纯水的氧溶解度减去n△C3的值,就可以得到氧在含mg/L盐水中的溶解度。不同温度和氯化物浓度的水中氧的饱和表(气压101.3kPa)温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L)温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/ L) L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.042 7 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 56.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19.27 0.0496 39 6.53水质中铁离子的测定1受试者含量及范围 2仪器仪表2.1分光光度计:hachdr20002.2专用样品瓶:25mL。3.1醋酸铵缓冲溶液:将250g醋酸铵溶于150mL蒸馏水中,然后加入700mL冰醋酸。3.2邻菲罗啉溶液:将1g邻菲罗啉溶于蒸馏水中,加入20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。3.3溶液A:醋酸铵缓冲溶液:邻菲罗啉溶液= 1: 2体积比。4分析步骤4.1样品制备量取50mL混合均匀的水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水混合均匀,定容至100mL。同时用蒸馏水代替水样进行空白色试验。5 ~ 10分钟内比色法。4.2比色4.2.1按电源键打开仪器,仪器预热后输入数字键255,按READ/ENTER键确认;4.2.2旋转波长旋钮,将波长调至510nm,按READ/ENTER键确认;4.2.3将25mL空白色样品倒入样品瓶中,放入检测罐中,按零键,置零;4.2.4将混合均匀的样品倒入样品瓶中,放入检测罐中,按READ/ENTER键读取读数。读数×2为样品的Fe2+含量,结果单位为毫克/升..水质测试方法-悬浮固体的测定1主题内容和适用范围-本方法适用于水中悬浮固体的测定。2仪器仪表2.1分光光度计:hachdr20002.2专用样品瓶:25mL。3分析步骤3.1按电源键打开仪器,仪器预热后输入数字键630,按READ/ENTER键确认;3.2旋转旋钮调节波长至810nm,按下READ/ENTER键确认;3.3将25mL蒸馏水倒入样品瓶中,放入检测罐中,按归零键归零;3.4将混合均匀的样品倒入样品瓶中,放入检测槽中,按下READ/ENTER键,读取读数。结果以毫克/升为单位。水质余氯测定的试验方法1主题内容和适用范围本方法适用于自来水中余氯的测定。原理水样中的余氯与邻甲苯胺反应呈黄色,用标准玻片比色测定。3仪器仪表3.1立式比色计:SLS-3;3.2比色管:50毫升。4.1邻甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,准确称取1.35g邻甲苯胺盐酸盐,溶于500mL蒸馏水中。在不断搅拌下,将该溶液溶解于500mL稀盐酸中,储存于棕色瓶中,避光保存。第五步:将被测水样加入50毫升比色管中的刻度,然后加入2.5毫升邻甲苯胺溶液,混匀。静置10分钟进行比色测定。如果水温低于15 ~ 20℃,将水样浸泡在温水中,加热至15 ~ 20℃以上,再进行比色测定。空白水样品取样时不含试剂。水的试验方法-水质浊度的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水样浊度的测定。2仪器仪表2.1分光光度计:hachdr20002.2专用样品瓶:25mL。3分析步骤3.1按电源键打开仪器,仪器预热后输入数字键750,按READ/ENTER键确认;3.2旋转旋钮将波长调节到450nm,按下READ/ENTER键确认;3.3将25mL蒸馏水倒入样品瓶中,放入检测罐中,按归零键归零;3.4将混合均匀的样品倒入样品瓶中,放入检测槽中,按下READ/ENTER键,读取读数。结果是在FTU测量的。水质检验方法水质中总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容和适用范围本标准规定了以过硫酸钾为氧化剂,消化未经过滤的水样,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解磷、颗粒磷、有机磷和无机磷。本标准适用于地表水、污水和工业废水。原理在中性条件下,过硫酸钾可以消化样品,将所有磷转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵在锑盐存在下反应生成杂多酸,锑盐立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。3仪器器具3.1带塞比色管(磨口):50mL3.2加热板3.3带刻度移液管:5mL、2mL、1mL3.4紫外分光光度计3.5烧杯:1000mL4试剂。除磷酸二氢钾作为工作参考试剂外,本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水。4.1过硫酸钾溶液:50g/L。将25g过硫酸钾溶于水中,并稀释至500mL。4.2钼酸铵溶液:26g/L .称取13g钼酸铵,精确至0.1g .称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g .溶于200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,置于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。4.3抗坏血酸溶液:100g/L .称取50g抗坏血酸,精确至0.1g .溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮存于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定数周,不变色可长期使用)。4.4磷的标准储备溶液:1毫克/毫升。2h)将1.0967g磷酸二氢钾(使用前在105℃干燥2h)溶于蒸馏水中,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。4.5磷的标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备液于500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5分析步骤5.1 空白色样品应按照(5.2)的规定进行空白色试验,用水代替样品,并加入与测量中相同体积的试剂。5.2测定5.2.1消化并吸取5mL混合均匀的水样于50mL带塞比色管中,加入5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管在沸水浴中加热30min,取出并冷却至室温。5.2.2向每份消化液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3)和2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,混匀。5.2.3分光光度法在室温下静置30分钟后,用光程为10mm的比色皿,在波长为700nm处,以蒸馏水作为参比溶液,调节空白色试液的零点。测量吸光度后,从工作曲线中检查磷含量(5.2.4)。5.2.4分别加入0.0-6支塞比色管绘制工作曲线;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0毫升磷标准溶液(4.5)。然后按第(5.2)步处理,以蒸馏水为参比溶液,调整空白色试液的零点,测定吸光度,以相应的磷含量绘制工作曲线。6计算出的总磷含量以C(mg/L)表示,按下列公式计算:m× xc = -其中m -测得的试样的磷含量,ug;X -样品稀释倍数;v——测量样品的体积,mL。注:1。对于总磷量较大的水样(如炼油厂和油厂的污水以及中和水),需要将水样稀释50倍后再进行检测;排放水取样量为10mL。2.如果消化后的样品有悬浮固体,需要在显色前过滤。水的试验方法-水质总硬度的测定1主题内容和适用范围本方法适用于水样中总硬度的测定。原理PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与水中的钙镁离子形成稳定的络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子形成酒红色络合物,不如EDTA与钙镁离子形成的络合物稳定。当EDTA滴定接近终点时,EDTA从铬黑T的酒红色络合物中捕获钙镁离子,使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。3仪器器具3.1三角烧瓶:250mL;3.2滴定管:50mL;3.3刻度移液管:1mL。试剂4.1 EDTA标准溶液:0.05 mol/L. 4.2硬度缓冲溶液:(1)称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取0.78克硫酸镁(或0.644克氯化镁或0.381克无水硫酸镁)和1.179克乙二胺四乙酸二钠,溶于50毫升蒸馏水中。合并(1)和(2),用蒸馏水定容至250毫升。(可保存一个月)4.3铬黑T指示剂:5g/L称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇中,定容至100mL。5分析步骤5.1取100mL澄清水样于三角瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂;5.2剧烈振荡滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液,直到溶液从玫瑰红变为天蓝色。5.3同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。计算6°c×(V-V 0)=-1000100的总硬度(meq/l),其中:c -乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/l;0-空白色试验滴定消耗EDTA二钠标准溶液的体积,ml;v——样品滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;

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作者: 试管官网

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